Физико-химические методы анализа. Теория и практика

ВВЕДЕНИЕ 3 АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ КАК НАУКА 4 ГЛАВА 1. ОБЩИЕ ПОНЯТИЯ И КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ АНАЛИЗА 4 1.1. Классификация методов анализа 4 1.2. Требования, предъявляемые к методам анализа 7 1.3. Математическая обработка результатов измерений 8 1.4. Метрологическая организация аналитических лабораторий и цифровизация процессов в аналитической химии 13 ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА 15 ГЛАВА 2. СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА 17 2.1. Основные понятия и теоретические основы 17 2.2. Классификация спектроскопических методов анализа 21 2.3. Основной закон светопоглощения (закон Бугера – Ламберта – Бера) 23 2.4. Закон аддитивности оптических плотностей 27 2.5. Молекулярная абсорбционная спектроскопия (спектрофотометрия и фотоколориметрия) 29 2.5.1. Основные узлы приборов абсорбционной спектроскопии 32 2.5.2. Основные приемы фотометрических измерений 33 2.5.3. Качественный и количественный анализ 37 2.6. Методы нефелометрии и турбидиметрии 38 2.7. Атомно-абсорбционная спектроскопия 39 2.8. Атомно-эмиссионная спектроскопия 40 2.9. Люминесцентный анализ 42 2.10. Рефрактометрический метод анализа 48 ПРАКТИКУМ ПО СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИМ МЕТОДАМ АНАЛИЗА 53 Работа 1. Фотометрическое определение содержания железа методом добавок 53 Работа 2. Фотометрическое определение железа (III) в силикатных материалах методом стандартов 54 Работа 3. Фотометрическое определение алюминия в силикатных материалах методом калибровочного графика 55 Работа 4. Фотометрическое определение марганца и хрома при совместном присутствии в растворе 56 Работа 5. Определение концентрации хлорид-ионов турбидиметрическим методом 58 Работа 6. Определение состава бинарного раствора рефрактометрическим методом 59 ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ 61 ЗАДАЧИ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ 63 ПРИМЕРЫ РЕШЕНИЯ ЗАДАЧ 65 ГЛАВА 3. ИНФРАКРАСНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ 68 3.1. Теоретические основы ИК-спектроскопии 68 3.2. Принципы действия ИК-спектрометров 69 3.3. Основные характеристики ИК-спектров 71 3.4. Качественный и количественный анализ по ИК-спектрам 72 ПРАКТИКУМ ПО ИК-СПЕКТРОСКОПИИ 75 Работа 7. Определение органических соединений методом инфракрасной спектроскопии 75 Работа 8. Сопоставительный анализ полимера, сополимера и исходных мономеров по ИК-спектрам 77 ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ 80 ЗАДАЧИ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ 81 ПРИМЕРЫ РЕШЕНИЯ ЗАДАЧ 83 ГЛАВА 4. СПЕКТРОСКОПИЯ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА 88 4.1. Теоретические основы метода ЯМР-спектроскопии 89 4.2. Принцип работы ЯМР-спектрометра 91 4.3. Основные характеристики ПМР-спектров 94 ПРАКТИКУМ ПО ЯМР-СПЕКТРОСКОПИИ 100 Работа 9. Определение органических соединений методом спектроскопии протонного магнитного резонанса 100 ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ 101 ЗАДАЧИ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ 101 ПРИМЕРЫ РЕШЕНИЯ ЗАДАЧ 102 ГЛАВА 5. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА 105 5.1. Основные понятия и теоретические основы метода 106 5.2. Классификация хроматографических методов 108 5.3. Газовая хроматография 114 5.3.1. Газоадсорбционная хроматография 114 5.3.2. Газожидкостная хроматография 115 5.3.3. Аппаратурное оформление газовой хроматографии 116 5.4. Жидкостная хроматография 118 5.4.1. Высокоэффективная жидкостная хроматография 118 5.4.2. Адсорбционная хроматография 119 5.4.3. Ионообменная хроматография 120 5.4.4. Распределительная хроматография 124 5.4.5. Особенности жидкостных хроматографов 125 5.4.6. Параметры хроматограммы 125 5.4.7. Качественный и количественный анализы в колоночной хроматографии 127 5.5. Плоскостная хроматография 128 5.5.1. Тонкослойная хроматография 128 5.5.2. Бумажная хроматография 131 ПРАКТИКУМ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДАМ АНАЛИЗА 133 Работа 10. Разделение красителей на бумаге 133 Работа 11. Определение концентрации ионов кальция методом ионообменной хроматографии 134 Работа 12. Определение динамической обменной емкости и полной обменной емкости катионообменников 135 Работа 13. Определение общей обменной емкости глин 136 ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ 137 ЗАДАЧИ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ 139 ПРИМЕРЫ РЕШЕНИЯ ЗАДАЧ 141 ГЛАВА 6. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА 144 6.1. Потенциометрия 144 6.1.1. Теоретические основы метода. Уравнение Нернста 144 6.1.2. Виды потенциометрического анализа 149 6.2. Вольтамперометрия 152 6.2.1. Вольтамперная кривая (полярографическая волна) 153 6.2.2. Назначение и выбор индифферентного электролита (фона) 154 6.2.3. Качественный и количественный анализ 155 6.2.4. Виды вольтамперометрических методов 157 6.3. Кондуктометрия 159 6.3.1. Основные понятия и теоретические основы 159 6.3.2. Виды кондуктометрического анализа 161 6.4. Кулонометрия 163 6.4.1. Теоретические основы метода. Законы Фарадея 163 6.4.2. Виды кулонометрического анализа 165 6.5. Электрогравиметрический метод анализа 165 ПРАКТИКУМ ПО ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИМ МЕТОДАМ АНАЛИЗА 168 Работа 14. Кондуктометрическое определение содержания растворимых солей в строительных материалах 168 Работа 15. Определение концентрации кислоты методом кулонометрии при постоянном токе 170 Работа 16. Амперометрическое определение ионов цинка 171 ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ 172 ЗАДАЧИ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ 174 ПРИМЕРЫ РЕШЕНИЯ ЗАДАЧ 175 ВОПРОСЫ И ЗАДАЧИ ДЛЯ ПОДГОТОВКИ К КОЛЛОКВИУМАМ 178 Коллоквиум 1. Спектроскопические (оптические) методы анализа 178 Коллоквиум 2. Электрохимические и хроматографические методы анализа 181 ЗАКЛЮЧЕНИЕ 185 ПРИЛОЖЕНИЯ 186 БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 195